环己烷 1 范围 本标准规定了环己烷的产品特性、技术要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于河南神马尼龙化工有限责任公司环己醇装置生产的环己烷。 分子式：C6H12 相对分子量：84.16 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB3143-1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 铂－钴色号） GB3723-1999 工业用化学产品采样的安全通则 GB4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则 GB6283-1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法） GB6678-1986 化工产品采样总则 GB6680-1986 液体化工产品采样通则 GB/T7533-1993 有机化工产品结晶点的测定方法 GB7534-1987 工业用挥发性有机液体沸程的测定 GB9470-1988 化学试剂- 蒸发残渣测定通用方法 GB13690-1992 常用危险化学品的分类及标志 3 产品特性 环己烷为易燃、低闪点液体，遇明火、高热易引起爆炸，与氧化剂会发生强烈发应。有刺激性气味，对眼、粘膜或皮肤有刺激性，有烧伤危险。有麻醉性或其蒸汽有麻醉性，触及皮肤易经皮肤吸收或误食，吸入蒸汽、粉尘会引起中毒。 4 技术要求 本产品的物理化学性能应符合表1的规定 表1： 指标名称 单位 指标 优等品 一等品 合格品 外观 － 无色 含量 wt％ ≥99.95 ≥99.90 ≥99.50 色度 HAZEN ≤5 ≤10 ≤35 沸程 ℃ 80～82 80～82 80～82 结晶点 ℃ ≥6.4 ≥6.3 ≥5.3 密度 g/cm3 0.778～0.779 0.778～0.779 0.778～0.779 苯含量 mg/kg ≤30 ≤100 ≤500 甲基环烷烃 mg/kg ≤150 ≤500 ≤700 环己烯 mg/kg ≤80 ≤100 ≤500 蒸发残渣 wt％ ≤0.001 ≤0.002 水含量 wt％ ＜0.01 ＜0.01 ＜0.02 5 试验方法 5.1外观 将10mL左右样品，放于干净的试管中，并衬以白色背景，在日光或日光灯下以肉眼观察。 5.2环己烷含量 5.2.1方法概要 用毛细管柱或用与之相同性质的填充柱进行分离，用氢焰监测器检测，记录其色谱图，按校正面积归一化法计算各组分的含量。 5.2.2主要材料和试剂 a) 主要材料：载气He(99.99%); 补充气N2(99.99%). b) 试剂：以下所用试剂均为色谱纯 环己烷（HA） 正戊烷（n-C5） 正己烷（n-C6） 甲基环戊烷（MCPA） 苯（BZ） 甲苯（TOL） 环己烯（HE） 甲基环己烷（MCH） 正庚烷（n-C7） 二甲基乙酰胺（DMAC） 5.2.3设备、仪器条件 5.2.3.1气相色谱仪：应配置氢火焰离子化检测器及进样分流装置。在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下，对最后流出的含量为10mg/kg的被测杂质，其峰高至少应大于仪器噪声的5倍。 5.2.3.2记录系统：满量程等于或小于1mV，响应时间小于1s的记录仪或合适的各类色谱数据处理机。 5.2.3.3微量注射器：1μL 100μL 1mL。 5.2.3.4色谱柱：推荐的毛细柱（ULBON HR－1）或相当于同等规格的毛细柱，见表2。 表2 色谱柱 ULBONHR－1 HP19091S－001 柱管材料 熔融氧化硅 熔融氧化硅 柱长 m 50 50 柱内径 mm 0.2～0.3 0.21 柱温 ℃ 程序升温 程序升温 初始温度 ℃ 40 40 初始时间 min 15 17 升温速率 ℃/min 10 10 最终温度 ℃ 200 250 最终时间 min 10 10 汽化室温度 ℃ 250 250 固定液 0.5µm交联甲基硅酮 检测器 FID FID 检测器温度 ℃ 250 250 载气流量 mL/min 1 1 补充气流量 mL/min N2:30 N2:30 H2:AIR 40:400 30:275 进样体积 μL 1 1 分流比 1:10 1:10 5.2.3.5化学分析天平（感量0.1mg）。 5.2.3.6 容量瓶 100mL 5.2.4 检量线的制作 标准样的有效期为1天,检量线（标准曲线）按检定周期或仪器状态发生变化时更换。 5.2.4.1称量100ml容量瓶①空重（m0） 5.2.4.2 将环己烷（HA）放入①中，直至标线附近，并称重（m1） 5.2.4.3 用微量注射器分别取BZ、HE、n-C5、n-C6、MCPA 、TOL、MCH、n-C7各100μL，依次将上述试样注入容量瓶①并称重，得到m2、m3、m4、m5、m6、m7、m8、m9。 5.2.4.4 用色谱分析该标准试样，并根据称量结果计算各组分校正因子fi,计算公式为： (mi –mi-1)×bi fi= ……………………………………………… (1) 100×(m1-m0) ×Ai 式中：fi － 各组分校正因子 bi － i组分的纯度,％ Ai － i组分的峰面积 mi － 容量瓶的质量，g 5.2.4.5 把各组分的校正因子设定在数据处理机内。 5.2.5 测定 5.2.5.1按要求设定仪器测定条件，待色谱仪各部分达到表2所示的条件，且基线稳定平直。 5.2.5.2 用注射器取1μL注入气相色谱仪。 5.2.5.3 启动数据处理机。 5.2.6 结果的表示 5.2.6.1定量分析采用校正面积归一化法 100×fi×Ai Xi= ……………………………………………… （2） ∑（fi×Ai） 式中：Xi － 试样中组分i的百分含量，％ fi － i组分的校正因子 Ai － i组分的峰面积 5.2.6.2取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于1.5％。 5.3色度 按GB3143-1982的规定进行测定。 5.4沸程 按GB7534-1987的规定测定。 5.5结晶点 按GB/T7533-1993的规定测定。 5.6密度 按GB4472-1984中2.3.3的规定测定。 将常温t(℃)试样的密度换算为20℃时的密度ρ20（g/cm3）按下列公式计算： ρ20=ρ1＋0.00074（t-20） ………………………………………… (3) 式中：ρ20 － 为20℃时的密度，g/cm3 ρ1 － 常温t℃时的密度，g/cm3 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，领此平行测定结果之差不得大于0.001g/ cm3. 5.7苯含量 按5.2中规定进行测定。 5.8 甲基环烷烃 按5.2中规定进行测定。 5.9环己烯 按5.2中规定进行测定。 5.10蒸发残渣 量取65mL（50g）样品，按GB9740-1988的规定进行测定。 5.11水含量 按GB6283-1986的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于1.5％。 6 检验规则 6.1环己烷由生产厂质量检验部门进行检验，保证出厂的环己烷产品符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量说明书。 6.2使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的环己烷质量进行检验。 6.3采样按GB6678-1986规定的技术要求进行，把同一时期生产的且认为同一质量的产品作为一个批量，应从桶中随机抽取代表整批质量的样，在每批产品的2％桶中取样，小批量时应不少于三桶。取样量应不少于1L。 6.4将所取试样混匀分别装入两个洁净、干燥的磨口玻璃瓶中，密封并粘贴标签，注明产品名称、等级、批号、生产日期、取样时间等，一瓶供检验用，另一瓶封存，置于阴凉避光处，留样备查，留样保存期为半年。 6.5技术要求中的沸程、结晶点、蒸发残渣指标，可仅在对产品进行形式检验或用户需要时进行测定。其余各项指标在交接验收时必须进行测定。 6.6检验结果，如果有某项指标不符合本标准要求时，应重新取样对不合格项进行复检，所得结果如仍不符合本标准规定时，则整批产品为不合格。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1标志 包装桶或槽车上应标明生产厂名称及地址、产品名称、本标准代号、商标、批号、等级、净重等，并贴有产品质量合格证书，合格证书贴在上述字样的右上角。 环己烷产品分三个等级：优等品、一等品、合格品、环己烷桶为蓝色，为区别等级，桶外壁标签处涂成白色长方形，标签内字样分别采用不同颜色表示。优等品用绿色、一等品用红色、合格品用蓝色。桶上应有危险货物包装标志符号，按GB13690-1992中标志5。 7.2包装 环己烷的包装采用清洁、干燥槽车、镀锌马口铁皮桶或铁桶中，每桶净重125kg，每桶重量差异不得大于±0.25kg。 7.3运输 环己烷在运输时应防止猛烈撞击，避免桶皮焊口破裂，同时应防雨、防晒、并备有遮蓬。环己烷在装桶前应对桶进行氮气置换，在灌装时应注意流速（不超过3m/s），并有接地装置，防止静电积聚。装完后充氮密封，隔绝空气，装卸、搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 7.4贮存 环己烷贮存于通风、阴凉、干燥的库房内，远离火种及热源，仓温不宜超过30℃，防止阳光直射，保持容器密封；应与氧化剂分开存放。